Три стадии
Сублимационная сушка (лиофилизация) — это процесс обезвоживания, который проходит в три стадии:
- Замораживание: продукт замораживается ниже его эвтектической точки, обычно от -30°C до -50°C. Скорость замораживания влияет на размер кристаллов льда, что сказывается на качестве продукта.
- Первичная сушка (сублимация): в условиях глубокого вакуума (≤30 Pa) к продукту подводится тепло для обеспечения сублимации. Лёд переходит непосредственно в пар, минуя жидкую фазу. На этой стадии удаляется 90-95% воды.
- Вторичная сушка (десорбция): температура повышается для удаления связанных молекул воды посредством десорбции. На этой стадии конечная влажность доводится до 1-4%.
Стадии следуют одна за другой по необходимости. Сублимация может протекать только пока структура льда остаётся замёрзшей, поэтому на протяжении всей первичной сушки продукт должен оставаться ниже своей эвтектической точки; если он оттает, структура разрушается и пористая матрица, позволявшая пару уходить, теряется.
Почему глубокий вакуум требует ступени с насосом Рутса
Первичная сушка зависит от градиента давления. Водяной пар покидает поверхность льда, проходит через уже высушенный слой и должен удаляться насосной системой достаточно быстро, чтобы поддерживать низкое давление в камере. При рабочем давлении ≤30 Pa объём водяного пара, который необходимо отводить, велик, и один маслозаполненный насос не может обеспечить требуемую скорость откачки, поэтому необходима ступень с насосом Рутса, работающая перед пластинчато-роторным насосом.
Это требование относится к диапазону глубокого вакуума. Вакуумное охлаждение работает при ≤600 Pa, и при этом целевом давлении ступень с насосом Рутса не даёт выигрыша: предварительное охлаждение продуктов работает с пластинчато-роторным насосом, а охлаждение горячих продуктов (начальная температура 80–90°C) — с водокольцевым насосом, поддерживающим пластинчато-роторный насос.
Длительность цикла и переменные параметры продукта
Общая продолжительность процесса может составлять 12-48 часов в зависимости от толщины продукта, состава и характеристик оборудования. Тонкие ломтики и мелкие кусочки сохнут быстрее, поскольку путь пара короткий. Продукты с высоким содержанием сахара и плотные продукты сохнут медленнее и более чувствительны к разрушению структуры. Схема загрузки также имеет значение: одна и та же масса, распределённая тонким слоем, сохнет быстрее, чем та же масса, уложенная в глубокий лоток. Там, где эти условия отличаются от эталонного случая, продолжительность цикла устанавливается опытным путём.